诏拜封为徐州刺史，后改封谏议大夫。
建安十三年（208年），马腾与韩遂不和，请求回到京城后被征召任为卫尉。
马超的两个弟弟马休，马铁也被封奉车都尉、骑都尉，家属都移居到邺城，
惟独马超留下，他被封为偏将军、都亭侯，统领马腾的部队。
建安十六年（211年）三月，曹操派钟繇前去征讨占据汉中郡的张鲁，又命令夏侯渊等人从河东郡出兵，与钟繇会合。
此时占据关中的马超等各将都怀疑钟繇要袭击自己，于是马超联合关中程银、杨秋、韩遂等诸多将领共十路人马，聚兵十万共同起兵反抗曹操。
马超反曹时曾经试图拉拢关中一带刘雄鸣的势力，被其拒绝，马超就反过来去攻打并击败了他，对方因此投靠曹操。
关中联军推举韩遂为都督，马超曾对韩遂说他将弃父以韩遂为父，韩遂也当弃子以马超为子。
苏轼：阎行劝韩遂不要与马超联和，韩遂却认为这是天意，于是联军东进至华阴。
驻军在渭河、潼关两地建立营寨。韩遂、马超作乱，致使数万家关西百姓从子午谷逃奔汉中。
马超等人据守潼关，曹操派曹仁征讨，告诫他们先坚守营寨，同年七月，曹操西征，与马超的军队隔着潼关对峙。
曹操的军队当时在蒲阪津想要西渡，马超向韩遂献计在渭河北岸据守，敌军粮食耗尽便会撤军，
韩遂没有采纳，后曹操听闻此事，感叹马超不死，他就无葬身之地了。
曹操拖住马超的部队，命徐晃、朱灵等人偷偷趁天黑渡过蒲阪津，
马超派梁兴率领步骑五千余人攻打徐晃，被徐晃击退，顺势占领黄河以西，安营扎寨。
曹操在潼关北面强渡黄河，渡了一半，马超率领一万多精军赶到，猛攻曹军船只。
曹操靠部下许褚救得性命，校尉丁斐见机放出大批牛马引诱，马超的军队都去争抢牛马，队形大乱，曹操因此渡过黄河。
马超军队败退后，占据了渭河口来抵抗曹军，曹操就多设疑兵，偷偷让军队渡过渭水在渭水南岸扎营。
马超等联军趁夜偷袭曹营，但被曹操所设伏兵击败。
马超等人便驻守在渭南，派人送信，以割让黄河以西为条件求和，被曹操拒绝。
九月，曹军渡过渭水，马超等人多次挑战，曹操都不应战。
马超等联军只好再三请求割地，送人质求和。
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